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國家標準物質資源共享平臺

主辦單位:國家市場監督管理總局 中國計量科學研究院
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標準物質使用中的常見問題解答

盧曉華 李紅梅

中國計量科學研究院

一、有證書(certificate)的標準物質就是有證標準物質(CRM)嗎?

回答這個問題,首先要理解“有證標準物質(certified reference material)”的含義。有證標準物質是指“附有由權威機構發布的文件,提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個或多個特性值的標準物質[1]”。因此,有證書的標準物質不一定就是有證標準物質.有證標準物質應具有以下基本特征: (1) 溯源性和不確定度聲明; (2)標準物質的制備、定值及認定符合由ISO指南34和指南35給出的有效程序,我國已將上述指南等效轉化為JJF1342《標準物質研制(生產)機構通用要求》和JJF1343《標準物質定值的通用原則及統計學原理》,成為國家標準物質的評審、發布的技術依據。

二、選擇、購買和驗收標準物質時應考慮哪些要素?

用戶在選擇、購買標準物質時,應考慮以下要素: (1)特性量的種類及定值方法:某些標準物質可能只適用某一特定方法或專屬領域的應用,某些標準物質的值有特殊規定,如含結晶水的值,應對證書中該類說明加以注意,防止誤選誤用。 (2)特性量水平:標準物質的特性量水平應與日常測量樣品的水平匹配。 (3)可接受的不確定度水平:標準物質特性量的相關不確定度水平應與日常測量中的精密度和正確度限度要求匹配。 (4)基體及可能的干擾:標準物質用于開展方法確認、質量控制以及一些基體效應較為嚴重的測量方法的校準時,基體應與日常測量樣品基體盡可能接近。 (5)形式:標準物質可制備成不同的形式,如凍干與冰凍樣品,制備方式的不同可能會導致相同特性在標準物質與真實樣品中的行為差異,從而產生互換性問題,選購前應充分調研。 (6)最小取樣量:只要標準物質證書中規定了最小取樣量,用于測量的取樣量應不小于該最小取樣量,因此選購時應考慮最小取樣量是否能滿足測量方法要求。 (7)用量:標準物質的購買用量應足以滿足整個實驗計劃中的應用,包括根據需要考慮的備樣。 (8)穩定性:選購前應確認所購買批次標準物質的有效期限,避免使用時發生過期的情況。 對于購買到的標準物質,在收到后應首先對照證書確認標準物質的運輸條件符合要求,然后核對品種、數量等是否與購買要求一致;包裝、外觀是否正常,標識是否清晰、完整;有無證書;是否在證書聲明的有效期內等,核對完畢后,立即按照證書中規定的保存條件進行保存。如有問題,應及時與研制或發售單位聯系。

三、有證標準物質和其它標準物質在使用上有什么區別?

首先應明確,只有有證標準物質提供的認定值或標準值才能夠用于校準、為其他物質賦值以及測量正確度確認,并通過其使用來聲明測量結果的計量學溯源性。 在我們的日常測量中,還會使用其它類型的標準物質,它們主要用于開展測量質量控制、測量精密度確認等。有時,在缺少有證標準物質的情況,也不得不使用這些標準物質來開展校準等活動,但是應進一步評估這些標準物質是否符合有證標準物質的特征,或溯源性和量值不確定度水平能夠充分滿足測量結果溯源性和準確度要求。

四、有證標準物質的參考值或信息值怎么用?

有證標準物質的證書中,有時會提供一些額外的參考值或信息值,這些值通常缺少明確的計量學溯源性,缺少不確定度信息或不確定度評估不全面,因此它們的主要用途是幫助用戶了解標準物質基體組成,判斷標準物質的適用性,或視可靠程度用于開展測量質量控制。

五、標準物質一定要在有效期內使用嗎?

標準物質的有效期是研制單位根據穩定性研究數據,為了確保標準物質量值及不確定度的可靠性而確定的,因此,務必在有效期內使用。到期后未使用的標準物質也許仍舊穩定,對于一些批量較大、穩定性周期較長(如五年)的標準物質,研制單位有時會提供延長有效期的服務,但是在標準物質的穩定性無法得到研制單位保證的情況下,用戶如果繼續使用該標準物質,需自行承擔責任。

六、標準物質的最小取樣量有什么意義?

標準物質的最小取樣量是在均勻性研究中規定的。使用標準物質時的實際取樣量應不低于標準物質的最小取樣量,當小于標準物質的最小取樣量使用時,證書中聲明的標準物質特性量值和不確定度等參數可能會由于標準物質的不均勻性而不再有效。

七、標準物質的測量值一定要在不確定度之內嗎?

如果實驗室對標準物質的測量值超出了標準物質特性量值的不確定度范圍,是不能直接得出測量結果存在偏差的結論的,原因是標準物質的不確定度U標準物質僅包括了與標準物質定值、均勻性、穩定性有關的不確定度,沒有涉及用戶在實驗室里對標準物質進行測量有關的隨機不確定度U測。因此,應采取以下通用公式判斷標準物質測量值與標準值之間存在顯著偏差: s代表標準偏差,n代表重復次數, t值可根據n和置信概率水平查 表得到。此外,要注意在測量條件達到穩定后使用標準物質,否則會導致錯誤的結論。

八、為什么一定要按照證書中規定的條件使用和保存標準物質?

標準物質證書中規定的使用和保存條件是確保的必要條件。標準物質的保存條件是在穩定性研究中確定的,而標準物質的使用條件,如溫度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混勻方法等,則是標準物質定值過程嚴格確定和遵守的,不按照規定使用和保存會導致標準物質的量值不再有效,測量結果與標準值相比較出現偏差。

九、校準用標準物質的稀釋和使用過程中應注意什么問題?

用戶購買到的校準用標準物質常常濃度較高,不能直接使用,應做好這些過程的質量控制。標準物質稀釋配制過程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質用玻璃瓶存儲時,容易受降解或溶出影響,這時就要使用其它材料的瓶子,如K、Na等元素溶液標準物質,需采用塑料瓶保存;有些物質用塑料瓶存儲則會發生吸附或溶出,如汞,在塑料瓶中可能會產生吸附現象,因此選擇玻璃瓶較為可靠。所采用的稀釋劑除了應對空白進行必要的控制外,不同的稀釋劑其穩定效果也不同,原則上應按照檢測標準方法中規定的稀釋劑品種及濃度進行配制。標準物質稱量、稀釋過程中使用的計量器具,如天平、移液器、容量瓶等,應經適當的校準或檢定確認符合精度和準確度要求,特別是有機分析中使用的微量注射器和移液槍的誤差較大,應注重進行日常校準。

十、稱量標準物質時如何進行浮力校正?

在一些需要準確稱量標準物質的場合,如證書中特別聲明了需采用浮力校正公式來計算樣品的質量,可采用下式: 以水溶液標準物質為例,浮力校正的影響約為千分之一,因此,是否校正取決于對測量準確度的要求。

十一、打開后的標準物質如何保存和開展量值核驗?

標準物質證書中有時會規定“一次性使用”,這些標準物質一般不穩定或具有較高的量值準確度,如安瓿瓶分裝的國家一級溶液標準物質,在打開包裝后量值易發生超出不確定度范圍的變化,應按照要求盡快移取,不能留存后反復使用。可一次性制備成中間標準儲備溶液保存、使用。 對于可多次使用的有證標準物質,確保標準物質包裝單元開封后的恰當保存和包裝、證書的完整性非常重要,某些情況下,有必要根據證書要求,對剩余的物質進行重新密封包裝。取樣時應采取防止沾污的措施。 如何在使用環節做好標準物質的量值控制常常是用戶困惑的問題。標準物質的量值控制應分以下情況制定具體的措施:(1)對于有證標準物質,只要按照標準物質證書上所規定的條件和方法保存,并在有效期內使用,量值是有保障的,這類標準物質的核查應簡化為檢查包裝、標簽及證書的完好性、有效期、保存條件等;如果是開封后可多次使用的有證標準物質,除了上述核查外,實驗室應制定相應的文件規范其后續使用和管理,定期檢查其使用的情況,必要時與另一未開封單元或批次的標準物質通過比對進行量值核驗;(2)對于內部標準物質或實驗室由有證標準物質制備的校準溶液等,由于沒有充分的均勻性和穩定性數據,嚴格的量值控制是非常必要的,可采取的方式視實驗室的經濟和技術條件靈活掌握,如利用質量控制圖進行趨勢檢查、通過上下批標準物質量值比對或實驗室間比對驗證量值的準確性等。此外核查的頻次要根據標準物質的特點制定,穩定性預期良好的標準物質可相對放寬核查的時間間隔。

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